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淫羊藿单甙/双甙 |
10% |
淫羊藿黄酮 |
10% |
【产品名称】:淫羊藿提取物
【中文别名】:淫羊藿提取物;
【拉丁名称】:Epimedium Brevicornum Maxim
【英文名称】:Epimedium Extract
【使用部位】:本产品为小檗科植物淫羊藿(epimedium brevicornum maxim)、箭叶淫羊藿(epimedium sagittatum(sieb.et zucc.)maxim.)、柔毛淫羊藿(epimedium pubescens maxim.)、巫山淫羊藿(epimedium wushanense t.s.ying)、或朝鲜淫羊藿(epimedium nakai)的干燥地上部分。夏、秋季茎叶茂盛时采割,除去粗梗及杂质,晒干或阴干后的乙醇提取物。
【主要成分】:茎叶含淫羊藿甙(icariin)、淫羊藿糖甙A(epinedoside A);根茎及根含去甲淫羊藿甙(noricarliin)、淫羊藿脂素(I-cariresinol)。
【原料来源】:全国大部分地区有产,吉林、辽宁、山东、江苏、江西、湖南等地,生于山坡、林下草丛中,喜阴湿地带
【存储条件】:避光储存于密封容器中
【规格】:淫羊藿提取物
淫羊藿单甙/双甙10%-20%
淫羊藿黄酮10%
【外观】:浅黄棕色可流动性粉末,有本品固有的香气,味苦;
【目数】:30~100目,也可根据客户要求
【检测方法】:淫羊藿黄酮UV
【含量测定方法】:淫羊藿黄酮
一、仪器和试剂
紫外分光光度计、淫羊藿甙对照品、甲醇(分析醇)
二、溶液置备
对照品溶液制备:精密称取102℃减压干燥淫羊藿甙对照约10mg于50ml容量瓶中,加甲醇溶解定容.在精密吸收1ml于25ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,即为对照品溶液.
样品溶液制备:精密称取淫羊藿提取物适量(相当于总黄酮约10mg)于50ml容量瓶中,加入约40ml甲醇超声提取30min,冷却至温室后用甲醇定容.再精密吸取1ml于20ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,过滤.取续滤液即为样品溶液.
三、样品测定
打开仪器电源,预热20min,待仪器自检通过后,在270nm波长处以甲醇为空白,分别测定对照品、样品溶液吸收度。总黄酮含量按下式计算:
Ax*Ws
总黄酮含量(%)=-------------------*S
As*Ws
式中:
Ax、As分别为样品、对照品的吸收度
Wx、Ws分别为样品、对照品称样量(mg)
S为对照品的纯度
【含量测定方法】:淫羊藿单甙
检测方法:
HPLC分析,淫羊藿甙含量≥10%,20%。
1.色谱条件:色谱柱:C18(150×4.6)mm 5um
流动相:乙腈/水(30:70,v/v)
流速:0.8ml/min
柱温:30
波长:270nm
进样量:10ul
2.对照品制备:精密称取对照品淫羊藿苷,用甲醇配成0.1mg/ml的溶液。
供试品溶液的制备:精密称取样品粉末适量(相当于约含淫羊藿苷1mg),用甲醇25ml超声30min,定容于50ml的量瓶中,用0.45um的微孔滤膜过滤,即为供试品溶液。
3.测定法:将样品溶液、对照品溶液各10ul分别注入HPLC仪,外标法计算。
常用规格:5%~20%
【含量测定方法】:淫羊藿双甙
色谱条件:色谱柱:intersil ODS-3 150×4.6mm 5um
流动相:甲醇:水(60:40,v/v)
流速:1ml/min
柱温:25
波长:270nm
进样量:10ul
溶液制备:
2.1对照品溶液称干燥至衡重的对照品5-7mg于25ml的容量瓶中,加入甲醇,溶解,定容,即可。
2.2样品溶液称淫羊藿提取物50mg于50ml的容量瓶中,加入30ml甲醇,超声振荡20min,
放置室温,定容,用0.45um滤膜过滤,即得。
检测结果:
在上述色谱条件下,等仪器稳定,基线平稳后,进样测定。淫羊藿甙的保留时间约为8min,利用外标法计算样品中淫羊藿甙的含量。
淫羊藿单甙和双甙检测方法的区别:
单甙:乙腈为流动相,出5个峰,13分钟出峰为淫羊藿甙。
双甙:是以甲醇为流动相,出四个峰,10分钟出蜂为双甙。淫羊藿双甙为淫羊藿甙和柔藿甙组成。
双甙检测方法是2000版药典规定的检测方法,此法已于2003年以后修订,西北大学生物系硕士贾敏鸽在孙文基的指导下完成的硕士论文,就是承接的药典修订任务。明确指出多计的成分是柔藿甙。这是药典的严重错误,而不是偏差,所以03年之后看到的药典已经全部更正了。
论文题目为《中国药典附录—水分测定法修订巫山淫羊藿化学成分研究及中国药典淫羊藿含量测定项标准修订
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